同时化锌石墨坩埚表面经过抗氧化涂料浸渍涂刷处理后,涂料经过高温处理就会渗入石墨坩埚的气孔中,排空里面的空去,形成一层抗氧化的保护膜。就是这层保护膜它可以有效的隔绝空气,避免坩埚接触空气后发生氧化反应,更不会在高温产生开裂和脱落,可以使石墨坩埚延缓了它的氧化,也即是延长了石墨坩埚的使用寿命。
化锌石墨坩埚在使过程中会产生裂痕,其导致开裂的原因有几点:1.坩埚外表有像鳄鱼皮似的网状裂纹,通常是因为过于陈旧,达到坩埚的使用寿命了。2. 初次使用(或接近全新)的坩埚在下沿出现裂纹并贯穿坩埚底部,其是由于 将冷却的坩埚放入高温的热火中,或当坩埚的冷却状态下,对坩埚底部进行过快加热。该损坏情况一般还伴随釉面剥落的现象3.由坩埚顶部边沿延伸的纵向裂纹,是由于对坩埚进行过快的加热所造成,尤其是当坩埚底部和下沿受热速度远远过于顶部的时候。在坩埚顶部边缘的锲入操作也容易造成该损坏。不合适的坩埚钳或者对上沿的敲击也会造成坩埚顶部边缘的硬伤和明显的损坏。
化锌坩埚放入炉内,最好是等自身红透,先放一点小型的金属碎料在坩埚底,再放金属锭(金属锭下埚前必须放在炉沿边上烘烤),以免冷锭直接放进埚里,造成坩埚遇冷而炸裂。而且还必须保证这些材料在坩埚中受热时有足够的膨胀空间,否则坩埚容易被挤裂。
石墨坩埚的预热
1石墨坩埚属石墨制品,坩埚壁内存在一定数量的气孔,容易吸潮,所以首次使用坩埚之前在不加料的条件下,坩埚必须进行预热以确保没有湿气残留在坩埚壁中:最好是放在有温度的炉边烘烤24小时以上,在这段时间内,坩埚要转动几次,使其均匀受热,去除坩埚壁内的潮气,以免坩埚升温太快,造成坩埚热膨胀,出现掉底、脱层或爆裂。
注:潮气一般在75~100度时蒸发的最快,所以在此温度时升温一定要慢;2小时后坩埚预热至150~200度并保温一小时,之后每小时升温150度。由于在315~650度的温度范围内坩埚壁会出现快速氧化,氧化不仅会缩短坩埚的寿命,而且会由于热导率降低影响其使用性能,因此坩埚无需在此温度区间内停留过久的时间。
2. 坩埚经过第一次预热后通常如连续使用无需再次预热,除非坩埚再次暴露于潮湿的环境中
3.石墨坩埚预热后,操作人员需要在不加料的状态下快速升温到850~950度,并保温半小时,再降到正常的使用温度,然后加料。(加热坩埚使其温度高于正常工作温度会延长坩埚的使用寿命。)通常使坩埚加热至815~930度,会有助于坩埚的釉料保护,如果有可能,这种高温加热可以每周都进行一次